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QuEChERS分散固相萃取樣品前處理簡(jiǎn)介及相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

更新時(shí)間:2024-04-03      瀏覽次數(shù):2950

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QuEChERSQuick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)是一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的快速樣品前處理技術(shù),由美國(guó)農(nóng)業(yè)部Anastassiades教授等于2003年開發(fā),中文名稱為分散固相萃取樣品前處理技術(shù)。


QuEChERS的優(yōu)勢(shì)在于快速、簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì),已經(jīng)越來(lái)越多的應(yīng)用在植物源性食品和中藥材農(nóng)藥殘留、動(dòng)物源性食品獸藥殘留多組分氣質(zhì)聯(lián)用儀和液質(zhì)聯(lián)用儀分析的樣品前處理當(dāng)中,成為現(xiàn)代農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用的重要樣品前處理技術(shù)之一。


QuEChERS的樣品前處理技術(shù)具有以下特點(diǎn):

  1. 快速:處理過(guò)程簡(jiǎn)單,耗時(shí)短,一個(gè)分析人員可在30分鐘內(nèi)完成6個(gè)樣品的處理。

  2. 簡(jiǎn)單:操作步驟簡(jiǎn)潔,不需要使用大量的有機(jī)溶劑,簡(jiǎn)化了樣品制備過(guò)程。

  3. 廉價(jià):相比傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù),QuEChERS所需材料相對(duì)便宜,降低了實(shí)驗(yàn)成本。

  4. 高效:可以用于分析極性和非極性農(nóng)藥殘留,分析范圍廣泛,對(duì)大量可分析的農(nóng)藥品種的回收率均高于85%。

  5. 耐用:QuEChERS技術(shù)經(jīng)過(guò)不斷改進(jìn)和完善,已逐漸成為農(nóng)藥殘留分析中樣品前處理的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。

  6. 安全:相比傳統(tǒng)方法,QuEChERS技術(shù)使用較少的有機(jī)溶劑,降低了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)環(huán)境和人體的危害。

在國(guó)際上,QuEChERS的樣品前處理技術(shù)方法主要分為美國(guó)AOAC 2007.01方法和歐盟EN 15662方法。


AOAC 2007.01是AOAC(美國(guó)分析家協(xié)會(huì))推薦的用于水果和蔬菜等復(fù)雜樣品基質(zhì)的農(nóng)藥殘留物分析的標(biāo)準(zhǔn)方法。


根據(jù)該方法,當(dāng)加標(biāo)濃度為0.075 mg/kg時(shí),回收率在48% ~ 97%之間,RSD在15%以內(nèi),滿足檢測(cè)要求。此外,該方法的*性主要表現(xiàn)在對(duì)大量極性及堿性農(nóng)藥品種的回收率介于85% ~ 101%之間,用內(nèi)標(biāo)法校正后精確度高(重現(xiàn)性小于5%),在30 ~ 40 min內(nèi)即可完成6個(gè)預(yù)先稱重的樣品處理,溶劑使用量小。


歐盟EN 15662標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用于植物源性食品中殺蟲劑殘留物檢測(cè)的QuEChERS方法。


該方法包括以下步驟:

  1. 樣品制備:將植物源性食品樣品破碎并混合均勻,然后稱取一定量的樣品進(jìn)行提取。

  2. 提取:使用乙腈作為提取溶劑,將樣品中的殺蟲劑殘留物提取出來(lái)。

  3. 凈化:通過(guò)分散固相萃?。?strong style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; color: rgb(5, 7, 59); font-family: PingFang-SC-Regular; font-size: 15px; letter-spacing: normal; background-color: rgb(253, 253, 254); box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;">QuEChERS)技術(shù),使用吸附劑(如PSA、GCB等)對(duì)樣品進(jìn)行凈化,去除雜質(zhì)和干擾物質(zhì)。

  4. 分析:使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)或液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)對(duì)提取液進(jìn)行測(cè)定,確定殺蟲劑殘留物的種類和濃度。


EN 15662標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用的試劑、儀器、實(shí)驗(yàn)條件和注意事項(xiàng)等。此外,該標(biāo)準(zhǔn)還提供了相關(guān)的質(zhì)量控制措施,以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。


EN 15662標(biāo)準(zhǔn)是一種非常實(shí)用的方法標(biāo)準(zhǔn),適用于植物源性食品中殺蟲劑殘留物的檢測(cè)和分析。通過(guò)使用該標(biāo)準(zhǔn),可以實(shí)現(xiàn)對(duì)多種殺蟲劑殘留物的準(zhǔn)確檢測(cè),保障食品安全和質(zhì)量。


AOAC 2007.01方法和歐盟EN 15662方法二者在樣品前處理的步驟上基本一樣,都可以分為樣品制備、目標(biāo)物提取、基質(zhì)凈化、上機(jī)分析檢測(cè)。


所不同的只是,二者目標(biāo)物提取和基質(zhì)凈化所用到的吸附劑和凈化劑的種類和質(zhì)量有所不同。


在中國(guó),隨著食品安全法律法規(guī)的越來(lái)越完善,我國(guó)也制定了各種利用QuEChERS分散固相萃取技術(shù)來(lái)進(jìn)行樣品前處理的植物源食品、動(dòng)物源食品和中藥材安全檢測(cè)等方面的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。


我們?cè)谶x擇QuEChERS產(chǎn)品的時(shí)候,可以依據(jù)我們的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)來(lái)具體選擇采用。


目前,我國(guó)采用QuEChERS分散固相萃取樣品前處理方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要有以下四類--


植物源性食品多組分農(nóng)殘檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):

  1. GB 23200.113-2018:《植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》

  2. GB 23200.121-2021:《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》等

這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn),是目前我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)部門采用QuEChERS分散固相萃取樣品前處理方法來(lái)進(jìn)行植物源食品安全多組分農(nóng)殘檢測(cè)的主要方法。


早期的《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》中, 雖然沒(méi)有明確提及QuEChERS分散固相萃取樣品前處理方法,但是,其中所采用的的樣品前處理方法已經(jīng)和QuEChERS分散固相萃取樣品前處理方法類似或者改進(jìn)。


動(dòng)物源性食品多組分獸殘檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

  1. GB 31660.5-2019:《動(dòng)物性食品中金剛烷胺殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

  2. GB 31613.2-2021:《豬、雞可食性組織中泰萬(wàn)菌素和3-乙酰泰樂(lè)菌素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

  3. GB/T 19649-2019《動(dòng)物源性食品中獸藥最大殘留》等

水產(chǎn)品中藥品和農(nóng)藥等殘留檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):

  1. GB 31656.7-2021:《水產(chǎn)品中氯硝柳胺殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

  2. GB 31656.8-2021:《水產(chǎn)品中有機(jī)磷類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

  3. GB 31656.9-2021:《水產(chǎn)品中二甲戊靈殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

  4. GB 31656.10-2021:《水產(chǎn)品中四聚乙醛殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

《中國(guó)藥典》2020版關(guān)于中藥材及飲片(植物類)中農(nóng)殘檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):

具體為P275《中國(guó)藥典》2020版四部通則2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法第五法-藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法4.2中明確規(guī)定了快速樣品處理法(QuEChERS)法,藥典中這里其他方法雖然沒(méi)有明確,但是有些樣品前處理的方法也是QuEChERS分散固相萃取方法。


以上是部分QuEChERS中國(guó)標(biāo)準(zhǔn),僅供參考。如需獲取更多信息,建議到中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)查詢。


關(guān)于具體的QuEChERS分散固相萃取樣品前處理產(chǎn)品,主要分為目標(biāo)物萃取試劑盒和基質(zhì)分散凈化試劑盒,其中包括相關(guān)試劑產(chǎn)品、陶瓷均質(zhì)子和相應(yīng)的離心管等,實(shí)驗(yàn)中所需的各種液體試劑,需要大家自備,有些試劑比如色譜乙腈等屬于危險(xiǎn)化學(xué)品,請(qǐng)從正規(guī)有資質(zhì)的供應(yīng)商那里購(gòu)買,以使實(shí)驗(yàn)室合規(guī)。


目前,市面上的QuEChERS產(chǎn)品提供者國(guó)內(nèi)外都有,國(guó)外品牌有Waters、Agilent、Thermo、Shimadzu等主流品牌,也有國(guó)內(nèi)品牌比如武漢吉尼本科技有限公司的GeneBond等,在國(guó)內(nèi)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室都有應(yīng)用。


色譜光譜分析
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其中,進(jìn)口品牌價(jià)格比較昂貴,國(guó)產(chǎn)品牌相對(duì)來(lái)說(shuō),性價(jià)比比較高,質(zhì)量也沒(méi)有特別大的區(qū)別。


大家可以根據(jù)自己實(shí)驗(yàn)室的具體情況,選擇相應(yīng)的品牌。




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