判斷SPE固相萃取小柱的性能好壞需從吸附能力、選擇性、重現(xiàn)性、回收率、流速控制、抗干擾能力及物理穩(wěn)定性等核心指標(biāo)綜合評(píng)估。以下為具體判斷方法及關(guān)鍵點(diǎn)：
吸附能力直接影響目標(biāo)化合物的富集效率，需通過以下方法驗(yàn)證：
1.吸附容量測(cè)試
方法：向SPE小柱中加入已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐步增加體積直至小柱達(dá)到飽和（即流出液中目標(biāo)物濃度與初始濃度一致）。
判斷標(biāo)準(zhǔn)：吸附容量（mg/g）越高，說明填料對(duì)目標(biāo)物的吸附能力越強(qiáng)。
2.保留體積測(cè)試
方法：用弱溶劑（如水）沖洗小柱，記錄目標(biāo)物開始流出時(shí)的體積（保留體積）。
判斷標(biāo)準(zhǔn)：保留體積越大，說明填料對(duì)目標(biāo)物的保留能力越強(qiáng)，適用于高水溶性化合物的富集。若保留體積過小，可能導(dǎo)致目標(biāo)物提前流失。
二、SPE固相萃取小柱選擇性：避免干擾的關(guān)鍵
選擇性反映小柱對(duì)目標(biāo)物與干擾物的分離能力，需通過以下實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證：
1.基質(zhì)干擾實(shí)驗(yàn)
方法：在復(fù)雜基質(zhì)中添加目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)品，經(jīng)SPE小柱處理后，檢測(cè)目標(biāo)物回收率及干擾物殘留。
判斷標(biāo)準(zhǔn)：若回收率＞80%且干擾物去除率＞90%，說明選擇性良好。
2.競(jìng)爭(zhēng)吸附實(shí)驗(yàn)
方法：向小柱中同時(shí)加入目標(biāo)物和結(jié)構(gòu)相似物（如同系物、異構(gòu)體），檢測(cè)目標(biāo)物回收率。
判斷標(biāo)準(zhǔn)：若目標(biāo)物回收率不受競(jìng)爭(zhēng)物影響（波動(dòng)＜10%），說明選擇性優(yōu)異。
三、SPE固相萃取小柱重現(xiàn)性：保證實(shí)驗(yàn)可靠性的基礎(chǔ)
重現(xiàn)性反映小柱批次間或柱間的一致性，需通過以下實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證：
1.批次間重現(xiàn)性
方法：使用同一品牌不同批次的SPE小柱處理相同標(biāo)準(zhǔn)溶液，檢測(cè)目標(biāo)物回收率及峰面積RSD（相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差）。
判斷標(biāo)準(zhǔn)：RSD＜5%為優(yōu)秀，5%-10%為可接受，＞10%需謹(jǐn)慎使用。
2.柱間重現(xiàn)性
方法：隨機(jī)選取同一批次的多根SPE小柱，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。
判斷標(biāo)準(zhǔn)：柱間RSD應(yīng)與批次間RSD一致，若偏高，可能存在生產(chǎn)缺陷（如填料裝填不均勻）。
更新時(shí)間：2025-12-15 
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